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热重分析仪详解
发布时间:2025-04-17

热重分析仪(TGA)是一种用于测量材料在受热过程中质量变化的精密仪器,通过程序控温实时监测样品质量与温度/时间的关系,揭示材料热稳定性、组分分解及物化行为特。以下是其核心要素的整合分析:

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一、核心原理与结构

  1. ‌基本原理‌
    热重分析仪(TGA)基于热重法,在特定气氛(如氮气、氧气)下对样品进行程序升温/降温,检测其因挥发、分解、氧化或还原等反应导致的质量变化,生成热重(TG)曲线及导数热重(DTG)曲线‌。

    典型输出‌:TG曲线(质量 vs 温度/时间)、DTG曲线(质量变化速率 vs 温度/时间)‌。

    灵敏度‌:高精度天平可达0.01μg‌7,称量精度±0.01%‌。

  2. ‌仪器结构‌

    核心组件‌:高精度垂直天平、温度补偿天平室、可调控温系统(室温至1600℃)‌;

    控温技术‌:微型炉设计支持快速升降温(如200℃/min升温、12分钟从1000℃冷却至50℃)‌;

    气氛控制‌:内置气体切换系统,支持惰性、氧化及真空环境‌。

二、技术参数与测试标准
  1. ‌关键参数‌

    温度范围‌:室温至1000℃(常规)或扩展至1200℃(如TGA5500)‌;

    称重范围‌:1.0g(典型)‌2,分辨率0.1μg(如TGA-601S)‌;

    加热速率‌:0.1~100℃/min(低质量炉)或0.1~50℃/min(EGA炉)‌。

  2. ‌测试标准‌

    通用标准‌:GB/T 30616-2020(如蒜粉热失重测试)‌1,ASTM E1131、ISO 11358等‌;

    校准要求‌:基线校准、重复性误差≤2%、使用标准物质(如邻苯二甲酸氢钾)验证精度‌。

三、应用领域与典型案例
  1. ‌应用场景‌

    材料研究‌:聚合物分解温度测定、金属氧化行为分析、复合材料热稳定性评估‌;

    工业检测‌:食品/药品水分含量测定(如蒜粉失重率19.31%‌1)、催化剂负载量分析‌;

    质量控制‌:塑料添加剂含量测定、橡胶耐久性验证‌。

  2. ‌联用技术‌
    TGA常与DSC、质谱(MS)、红外光谱(IR)联用,实现热效应与成分变化的综合分析‌。

四、操作流程示例(以蒜粉测试为例)
  1. ‌样品制备‌:取约5mg蒜粉置于氧化铝坩埚中‌;

  2. ‌参数设置‌:氮气保护下,以10℃/min升温至200℃‌;

  3. ‌数据输出‌:记录35.07~197.09℃区间失重率19.31%,指导干燥工艺优化‌。

TGA通过高灵敏度、宽温域及多气氛调控能力,成为材料科学、制药、食品等领域热性能研究的核心工具‌。

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